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刺梨黄酮含量的影响的分析刺梨黄酮含量的影响的分析1仪器、试剂和材料。
1.1仪器72113型分光光度计(上海第三分析仪器厂)。
1.2对照品芦丁由中国药品生物制品检定所提供,标明供含量测定使用,标号为080—9303试剂无水乙醇、三氯化铝、醋酸钾均为分析纯。
1.3样品采自贵州盘县,经本院生药教研室杨锦纲副教授鉴定为蔷薇科植物刺梨Rosararburghii,.nommlisReMetwils的干燥成熟果实。上述样品分别在5O℃温度干燥4h,恒重,粉碎,过4O目筛备用。
2方法与结果。
通过正交试验选出最佳提取方案,即用65%乙醇提取4h,体积100mL_提取1次,采用此提取方案来制备样品的供试液。。
2.1供试品溶液的制备取过40目筛刺梨粗粉约5g,精密称定,置索氏回流器中以正交试验得到的最佳提取方案,即用65%乙醇提取4h。滤过得[收藕日期]20011031【通讯作者]电话:(0851)5929104E—n瞌i】:Duwei52@~2ICO.醇液。
于80℃恒温水浴蒸除乙醇至约10mL时,定量转移至25mL容量瓶中,以乙醇定容备用。
2.2对照品溶液的制备精密称取芦丁对照品15mg,置于25mL容量瓶中,以少量乙醇微热溶解后,乙醇定容。精密吸取10mL,再次以乙醇定容于25mL,摇匀,即得对照液,浓度为0。
2.4nag·mL~23测定波长的选择精密量取芦丁对照液1mL,用乙醇稀至5mL,分别精密加入3mL2.5%AICl3溶液,5mL10%KAc溶液,摇匀后室温放置40rnir~,在400~500IliTI波长测定吸收谱,结果最大吸收波长为420n玎124标准曲线的制备精密量取芦丁对照液O.50,O.75,100,1.25,150mL,分别置于具塞试管中,均用乙醇稀至5mL,按23项操作从“精密加入3mL。
2.5%Alc1溶液及5mLl0%KAc溶液,摇匀后室温放置40nlin”依法测定,随行空白,于420nm处测定吸收值(A),以吸收值A为纵坐标,浓度x为横坐标绘制标准曲线,得回归直线方程为:A=2.4857X一00o845r:09997(=5)。结果表明芦丁含量在0.12--0.36nag时与吸收值线性关系良好。25稳定性试验取对照品溶液O.12mL,均用乙醇释至5rnL,按2.3项操作从“精密加入3mL25%A1C13溶液及5mL10%l~A.c溶液,摇匀后室温放置40min”依法测定,每隔30min测定1次吸收值,结果表明3h内稳定,RSD为O22%。
2.6精密度试验精密量取供试液01mL,均用乙醇释至5mL,按2.3项操作从“精密加入3mL2.5%c}3溶液及5mL10%I~A.c溶液,摇匀后室温放置40min”依法测定,共5次,RSD为0449%,说明重现性好。
2.7样品测定精密吸取供试液0.1mL,用乙醇稀至5mL,于420-1rI1处按标准曲线项下依法测定吸收值(A),计算含量,结果见表l。 |



