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分析刺梨种子材料与方法介绍分析刺梨种子材料与方法介绍 1.1 材料与试剂。
供试刺梨果实2011年10月采自贵州省贵阳市。
聚二甲基硅氧烷(polydim ethylsiloxane,PD M S),色谱纯C 6 -C 26 正构烷烃:A lfaA esar公司。 1.2 仪器与设备。
lent5975C/6890 G C/M S气相色谱-质谱联用仪:美国安捷伦公司;手动固相微萃取装置:美国Supelco公司,萃取纤维头为70μm PD M S。
1.3 方法。
1.3.1 样品处理方法。
将刺梨种子粉碎,取约2.0g,置于15m L固相微萃取仪采样瓶中,插入装有70μm PD M S纤维头的手动进样器,在50℃左右顶空萃取保持20m in取出,快速移出萃取头并立即插入气相色谱仪进样口(温度250℃)中,热解析3m in进样。 1.3.2 G C-M S分析条件。
色谱柱为Zebron ZB-5M SI弹性石英毛细管柱(30m×0.25m m ×0.25μm),柱温40℃(保留2m in),以4℃/m in升温至200℃,气化室温度250℃;载气为高纯H e(99.999%);柱前压52.54 kPa,载气流量1.0m L/m in;不分流进样,延迟时间为1m in。
离子源为电子电离(electronionization,EI )源;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;电子能量70eV;发射电流34.6μA ;倍增器电压1 052V ;接口温度280℃;质量范围20~450u。
2 结果与讨论。
按上述试验条件对植物样品进行G C-M S分析。刺梨种子经G C-M S分离分析的总离子流图见图1。通过检索N ist2005和W iley275标准质谱图,鉴定化学成分结构。通过峰面积归一化法确定各成分的相对百分含量,结果见表1。
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