刺梨汁中O-糖苷键合态挥发性物质的分离释放

　　刺梨汁中O-糖苷键合态挥发性物质的分离释放称取50 g Amberlite XAD-2树脂，置于索氏提取器中，用甲醇、乙酸乙酯和戊烷依次回流处理10 h后浸渍于甲醇中，以甲醇为溶剂进行湿法装柱，然后用蒸馏水以10 mL/min流速洗柱。

　　将新鲜刺梨果原汁以的流速流经洗涤过的Amberlite XAD-2树脂柱（Φ 2.2 cm×50 cm），然后用300 mL的去离子水洗柱去除水溶性的酸、糖等物质。

　　接着用300 mL乙醚-戊烷（1∶1，V/V）溶液洗柱去除游离态挥发性物质后，将吸附在树脂上的糖苷类物质用300 mL甲醇溶液洗脱，收集甲醇洗脱液，用旋转蒸发器在水浴温度32 ℃条件下浓缩至干，再用30 mL 0.06 mol/L柠檬酸-Na 2 HPO 4 缓冲液（pH 5.0）转溶后，用80 mL乙醚-戊烷溶液分3 次萃取除去可能残留的游离态挥发性物质，收集的水相液置于50 mL顶空瓶中，加入Almonds β-D-葡萄糖苷酶（2.18 U/mg）138 mg [9] 后立即用聚四氟乙烯/硅橡胶隔垫密封，在40 ℃酶解48 h，启开后用80 mL乙醚-戊烷混合液分3 次萃取酶解液，有机相用无水硫酸钠干燥，N 2 吹扫浓缩至0.5 mL，取1 μL供GC-O-MS分析。

　　联用仪分析条件 [5]GC条件：HP-5毛细管柱（30 m×320 μm，）；载气为氦气；进样口温度250 ℃；升温程序：起始温度40 ℃，保持3 min，以4 ℃/min升温至，再以10 ℃/min升温至250 ℃，保持5 min。用微量进样器进样，进样量分流比为1∶20，溶剂延迟时间为。

　　MS条件：接口温度280 ℃；四极杆温度150 ℃；离子源温度230 ℃；离子化方式：电子电离；电子能量；质量扫描范围45～550 u。

　　挥发性成分的定性分析挥发性成分在相同的色谱条件下分离分析后，通过标准化合物的质谱，线性保留指数（retention index，RI）和气味特征来鉴定；无标准化合物时，借助质谱检索，结合文献报道的RI [14,17-19] 和气味特征来鉴定。

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